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布魯克 LC-NMR 質(zhì)譜與色譜法聯(lián)用分析系統(tǒng)

簡要描述:色譜與NMR的對接結(jié)合質(zhì)譜法與色譜法的聯(lián)用分析技術(shù)是一種成熟的實驗室工具

  • 產(chǎn)品型號:LC-NMR
  • 廠商性質(zhì):經(jīng)銷商
  • 更新時間:2022-07-29
  • 訪  問  量:1826

詳細(xì)介紹

色譜與 NMR的對接


結(jié)合質(zhì)譜法與色譜法的聯(lián)用分析技術(shù)是一種成熟的實驗室工具。 色譜法與 NMR 相結(jié)合也成了一種有力的實驗室分析工具。它們的進(jìn)一步發(fā)展甚至是將所有三種技術(shù)融入到一個 LC-NMR/NMR-MS 系統(tǒng)中,同時將固相萃取作為色譜法與 NMR 的有效對接引入。兩種不同的主工作流有望相結(jié)合。

色譜系統(tǒng)可以直接連接到 NMR 波譜儀。樣品按“原樣"轉(zhuǎn)移到 NMR,保持著色譜系統(tǒng)提供的濃度和溶劑。樣品可以在色譜分離過程中轉(zhuǎn)移,隨后 NMR 圖譜可以通過流動模式(持續(xù)不斷,當(dāng)色譜儀在運(yùn)行時)或停止流動模式(選定峰在NMR 探頭中暫停,色譜儀亦暫停)獲得。
 
在一個更復(fù)雜的程序中,在色譜分離結(jié)束后,選定的樣品將在樣品池中立即暫停,然后轉(zhuǎn)移到 NMR。在此程序中,對樣品的處理已降至。這意味著在注入混合物后,分離的化合物將轉(zhuǎn)移到 NMR,不需要接觸空氣或光,也不需要對樣品進(jìn)行任何手動處理。此外,分離與 NMR 測量開始之間的間隔可縮短至 10 秒。
 
布魯克公司的 LC-NMR 系統(tǒng)是追求靈敏度和檢測不穩(wěn)定化合物的理想之選,可以進(jìn)行全面自動化的分析,亦可簡單地為從 LC 分離到 NMR 結(jié)果提供一個十分便捷的方法。

 

在 LC-NMR 的發(fā)展中,固相萃取柱被用于在色譜分離后固定選定的峰。色譜溶劑被清除,樣品被全氚代溶劑洗脫,從固相萃取柱中轉(zhuǎn)移到 NMR 流動探頭或轉(zhuǎn)移到標(biāo)準(zhǔn) NMR 樣品管中。
 
固相萃取柱上的標(biāo)準(zhǔn)捕獲∕洗脫過程提供的樣品濃度,相對于 LC-NMR,其靈敏度可以提升 99%。此外,色譜儀可以在樣品進(jìn)入 NMR 之前多次進(jìn)樣,在固相萃取柱上進(jìn)行反復(fù)富集。這樣可就以更容易地進(jìn)行要求更苛刻的反向?qū)嶒?,亦可為超低濃度的化合物檢測提供足夠的實驗。
 
布魯克公司的 LC-SPE-NMR系統(tǒng)可通過富集樣品,大幅增加 NMR譜圖的信噪比。這使得其在更加嚴(yán)苛的反向?qū)嶒灮蜓芯康蜐舛入s質(zhì)時,可以進(jìn)行非常完整的結(jié)構(gòu)鑒定。此外,全氚代溶劑為 NMR 圖譜的獲取提供了標(biāo)準(zhǔn)條件。 

 
與 NMR 探頭相結(jié)合 - 流動探頭和 CryoFit

對于直接連接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系統(tǒng)的 NMR 實驗,流動探頭是必須的。布魯克拜厄斯賓公司已經(jīng)開發(fā)了一系列高分辨率流動 NMR 探針,具有無二的靈敏度,而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探頭一樣(包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等)。它們有一個內(nèi)置流動池,可提供不同尺寸。
 
CryoProbes™ 在樣品管操作模式下可將靈敏度大幅提高 3-4 倍。布魯克公司提供一種 CryoFit™,可將任何標(biāo)準(zhǔn)的 5 毫米 CryoProbe 轉(zhuǎn)變成流動探頭。轉(zhuǎn)換僅需幾分鐘,并且是在 CryoProbes 在磁體中和冷卻的狀態(tài)下進(jìn)行的。預(yù)熱∕冷卻時不需要停機(jī)。


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